重晶石在工(gong)業上有用(yong)途，一(yi)般以測定硫酸鋇的(de)含(han)量來表明它的(de)純度(du)，但是其通常會伴生有鍶、鉛、銀的(de)硫酸鹽。傳(chuan)統的(de)重晶石分(fen)(fen)(fen)析(xi)方(fang)法，因其分(fen)(fen)(fen)離(li)較困難(nan)，容易使(shi)(shi)測定結果(guo)偏高。小編為(wei)大(da)家介紹一(yi)種優化的(de)檢測方(fang)法，使(shi)(shi)大(da)家再(zai)往后的(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)中獲得更為(wei)準確的(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)結果(guo)。

一、可溶性硫酸(suan)(suan)鹽、碳(tan)酸(suan)(suan)鋇及硫化物的除(chu)雜過程(cheng)

稱取0.5000g樣(yang)品(pin)于50mL高型(xing)燒(shao)杯內，加入1+1鹽酸溶(rong)液10mL，在低溫(wen)爐(lu)上微沸(fei)30min后(hou)，再加入10%硝酸溶(rong)液10mL繼續微沸(fei)20min后(hou)取下，稍冷后(hou)用慢(man)速定量濾紙過濾，收集沉淀(dian)。

二(er)、碳酸鈉-氧化鋅半熔法分(fen)解試樣過(guo)程

將(jiang)上(shang)述沉淀及濾紙(zhi)一起(qi)轉移到(dao)30mL瓷坩堝內(nei)，置于馬弗(fu)(fu)爐中低溫(wen)充分灰化后，再(zai)將(jiang)溫(wen)度升(sheng)(sheng)高(gao)至(zhi)700℃，再(zai)加入5克(ke)碳(tan)酸鈉(na)-氧化鋅(xin)（3+2）混(hun)合溶劑，攪拌均勻后，再(zai)在上(shang)面覆蓋(gai)2克(ke)混(hun)合溶劑，放(fang)入馬弗(fu)(fu)爐中，從低溫(wen)開始逐(zhu)漸(jian)升(sheng)(sheng)高(gao)溫(wen)度至(zhi)800℃，并保持(chi)灼燒1h。

三、半熔物中硫酸(suan)根的浸(jin)取(qu)過程(cheng)

將坩堝(guo)取出稍冷(leng)，置于250mL燒(shao)(shao)杯中(zhong),加入(ru)100mL熱(re)水(shui)浸取，用(yong)熱(re)的(de)20%碳酸鈉溶液(ye)洗(xi)出坩堝(guo)，趁熱(re)用(yong)慢速濾(lv)(lv)紙(zhi)過(guo)濾(lv)(lv)于500毫(hao)升燒(shao)(shao)杯中(zhong)，再用(yong)熱(re)的(de)20g/l碳酸鈉溶液(ye)洗(xi)滌沉淀6-8次。漏斗上(shang)沉淀連同濾(lv)(lv)紙(zhi)一起轉(zhuan)移到原燒(shao)(shao)杯中(zhong)備(bei)用(yong)。

四、硫酸根的沉淀及測定過程

用50%鹽酸溶(rong)液中(zhong)和至紅(hong)色并過量3mL，用水調節濾(lv)液的(de)體積(ji)至300mL，煮沸(fei)(fei)除去二氧化(hua)碳后(hou)，加入100g/L氯化(hua)鋇溶(rong)液25毫升，均勻攪拌1min后(hou)繼續煮沸(fei)(fei)數分鐘，并保(bao)溫半小(xiao)時，然后(hou)靜置過夜。用慢速定量濾(lv)紙過濾(lv)沉淀，將其(qi)移入事(shi)先灼(zhuo)燒(shao)至恒重(zhong)的(de)30mL瓷坩堝(guo)中(zhong)低(di)溫灰化(hua)后(hou)于800℃灼(zhuo)燒(shao)至恒重(zhong)后(hou)稱量。此為硫(liu)酸鋇、硫(liu)酸鍶、硫(liu)酸鉛及硫(liu)酸銀中(zhong)硫(liu)的(de)總含量。

五、鍶、鉛、銀的硫(liu)酸(suan)鹽干擾的去(qu)除過程

往半熔物浸取(qu)過程中(zhong)(zhong)收(shou)集(ji)的(de)沉淀中(zhong)(zhong)加(jia)入50mL(1+1)鹽酸(suan)溶(rong)液，于低溫電爐上微沸溶(rong)解沉淀后將(jiang)(jiang)濾(lv)液全部(bu)轉移至250mL容量(liang)瓶(ping)中(zhong)(zhong)，利用(yong)ICP-OES檢測溶(rong)液中(zhong)(zhong)的(de)Sr、Pb、Ag的(de)含(han)(han)量(liang)并將(jiang)(jiang)其換算(suan)成(cheng)各自以硫(liu)(liu)酸(suan)鍶、硫(liu)(liu)酸(suan)鉛(qian)和硫(liu)(liu)酸(suan)銀形(xing)式(shi)存(cun)在時的(de)硫(liu)(liu)的(de)量(liang)，將(jiang)(jiang)上一環(huan)節中(zhong)(zhong)硫(liu)(liu)的(de)總(zong)含(han)(han)量(liang)扣除此節中(zhong)(zhong)測得的(de)硫(liu)(liu)含(han)(han)量(liang)，則(ze)為重晶石中(zhong)(zhong)硫(liu)(liu)酸(suan)鋇的(de)硫(liu)(liu)含(han)(han)量(liang)，再換算(suan)成(cheng)硫(liu)(liu)酸(suan)鋇的(de)量(liang)。

通過(guo)對(dui)各個過(guo)程中各個條(tiao)件的(de)優化處理后，本方(fang)法比(bi)(bi)傳(chuan)統(tong)的(de)半熔(rong)法分解(jie)效果(guo)好，比(bi)(bi)全(quan)熔(rong)法的(de)干(gan)擾小(xiao)，對(dui)于一(yi)些檢測結果(guo)要求比(bi)(bi)較高(gao)的(de)重晶(jing)石礦(kuang)中硫酸鋇的(de)測定可以有比(bi)(bi)較好的(de)效果(guo)。注明(ming)：本方(fang)法只(zhi)適用于重晶(jing)石礦(kuang)石中硫酸鋇含量在15%—90%的(de)準確測定！