發布時(shi)間:2021-01-15
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硫酸鋇屬(shu)于化(hua)工(gong)產(chan)品(pin)對(dui)于化(hua)工(gong)產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)標(biao)準再(zai)有(you)經(jing)驗的(de)(de)(de)老師傅也(ye)有(you)看走眼的(de)(de)(de)時候,但是如(ru)果都要一(yi)一(yi)經(jing)過化(hua)學實(shi)(shi)(shi)驗檢測(ce)的(de)(de)(de)話,又很難(nan)全部實(shi)(shi)(shi)現的(de)(de)(de),畢竟有(you)的(de)(de)(de)人條件不允許(xu)啊(a)!對(dui)于其他的(de)(de)(de)化(hua)工(gong)產(chan)品(pin),小(xiao)編(bian)不敢(gan)打多言,但是對(dui)于硫(liu)酸鋇而言,創宇化(hua)工(gong)還是有(you)實(shi)(shi)(shi)力來向大家來介紹些怎么選擇質量(liang)(liang)好的(de)(de)(de)硫(liu)酸鋇,以及辨別(bie)硫(liu)酸鋇質量(liang)(liang)好壞的(de)(de)(de)標(biao)準。
如今,對于許多的(de)(de)(de)(de)消費(fei)者(zhe)而言,面對市場(chang)上如此多品牌(pai)的(de)(de)(de)(de)商品,總是(shi)糾結(jie)如何(he)(he)(he)去選(xuan)擇,很難去區(qu)分一個(ge)產品的(de)(de)(de)(de)質量(liang)如何(he)(he)(he),特別是(shi)對于接(jie)觸的(de)(de)(de)(de)比(bi)較少(shao)的(de)(de)(de)(de)化工原料而言,很多廠家的(de)(de)(de)(de)采購(gou)對采購(gou)的(de)(de)(de)(de)商品不是(shi)很了解(jie)的(de)(de)(de)(de)時候總是(shi)束手無策(ce),對于沉淀硫(liu)酸(suan)鋇(bei)而言,如何(he)(he)(he)去區(qu)別其(qi)(qi)質量(liang)的(de)(de)(de)(de)如何(he)(he)(he)呢?其(qi)(qi)實(shi)對于硫(liu)酸(suan)鋇(bei)而言只要掌握以前(qian)產品指標就(jiu)能很好的(de)(de)(de)(de)判斷出產品質量(liang)的(de)(de)(de)(de)好壞。
1.白度(du),一(yi)(yi)個很直觀的(de)(de)(de)指標,如果(guo)可以(yi)(yi)拿樣(yang)的(de)(de)(de)話,可以(yi)(yi)互相對(dui)比一(yi)(yi)下,通過視覺(jue)的(de)(de)(de)對(dui)比可以(yi)(yi)看出不(bu)同品(pin)牌的(de)(de)(de)產(chan)品(pin)白度(du)是有(you)差別的(de)(de)(de),對(dui)于沉(chen)淀硫酸鋇而(er)言,白度(du)越高(gao)質量往(wang)往(wang)越好。
2.粒(li)(li)徑分(fen)布(bu)(bu)與(yu)粒(li)(li)子(zi)形(xing)狀(zhuang),這項(xiang)指(zhi)標直接影響下游制成(cheng)(cheng)品,比如在塑料或者涂料中,如果粒(li)(li)徑分(fen)布(bu)(bu)于(yu)不(bu)均(jun)勻,會造成(cheng)(cheng)由于(yu)粒(li)(li)子(zi)大小差異過大填充不(bu)均(jun)勻,影響產品整體(ti)性能。當然粒(li)(li)子(zi)的(de)形(xing)狀(zhuang)也(ye)會有(you)一定(ding)(ding)影響。一般來說粒(li)(li)徑分(fen)布(bu)(bu)均(jun)勻的(de)較好(hao),粒(li)(li)子(zi)形(xing)狀(zhuang)產生的(de)影響要看具(ju)體(ti)的(de)產品而定(ding)(ding)。
3.分散性與(yu)吸(xi)油(you)量。吸(xi)油(you)量低可以節省生產成本(ben),分散性的難易也影響到了(le)產品的品質。
4.雜(za)質含(han)(han)量(liang),在(zai)天然的(de)硫(liu)酸(suan)鋇中是含(han)(han)有許多的(de)雜(za)質,沉(chen)淀硫(liu)酸(suan)鋇通過(guo)人工合成(cheng)的(de)減少了雜(za)質的(de)含(han)(han)量(liang),但在(zai)生產過(guo)程中或多或少會(hui)有一些機械雜(za)質在(zai)里面,雜(za)質越(yue)少的(de)越(yue)不易形成(cheng)機械黑點,品質也就越(yue)好。
5.細度(du)(du),這個指(zhi)標(biao)雖(sui)然(ran)不(bu)是直接影響(xiang)硫(liu)酸(suan)鋇質量如何的(de)(de)指(zhi)標(biao),但是算是硫(liu)酸(suan)鋇價值的(de)(de)決定因素(su),一般來(lai)說(shuo)越細的(de)(de)沉(chen)淀硫(liu)酸(suan)鋇其(qi)(qi)加工難度(du)(du)越大,其(qi)(qi)價值也越高,從普鋇到納米(mi)級,其(qi)(qi)市場(chang)價格相差巨大。納米(mi)級沉(chen)淀硫(liu)酸(suan)鋇一般應用在一些的(de)(de)塑料(liao)油墨涂料(liao)等行業。
以(yi)上只是相對而(er)言比較,也不是說價(jia)格越高質量(liang)(liang)越好的(de)(de)(de)沉淀硫酸(suan)(suan)鋇就(jiu)越適合您的(de)(de)(de)產(chan)(chan)品,具體(ti)還是要看下業根據自己(ji)的(de)(de)(de)產(chan)(chan)品來決定。適合自己(ji)的(de)(de)(de)才(cai)是的(de)(de)(de)。 那(nei)么(me)影(ying)響(xiang)微細(xi)硫酸(suan)(suan)鋇質量(liang)(liang)的(de)(de)(de)因素都有哪些呢?剛才(cai)我們以(yi)通俗的(de)(de)(de)語言介紹了判讀硫酸(suan)(suan)鋇質量(liang)(liang)的(de)(de)(de)方法(fa),現在我們以(yi)更(geng)加(jia)專業的(de)(de)(de)角度來分析下影(ying)響(xiang)硫酸(suan)(suan)鋇質量(liang)(liang)的(de)(de)(de)因素,特別是硫酸(suan)(suan)鋇生(sheng)產(chan)(chan)廠家,更(geng)要注(zhu)意(yi)下。
1.硫酸鋇顆粒大小的條件控制
醫藥(yao)用硫(liu)酸(suan)鋇應(ying)用于X射(she)線雙重(zhong)造影(ying),必須顆粒(li)細(xi)小(xiao)而(er)均(jun)勻,一般要求其粒(li)度在(zai)3μ以下(xia),易于附著粘膜(mo)壁(bi),分布(bu)越均(jun)勻,對x射(she)線顯(xian)影(ying)越淸楚,且易顯(xian)示胃小(xiao)區。但市售的(de)醫藥(yao)用硫(liu)酸(suan)鋇粒(li)度大(da)小(xiao)不一,大(da)者(zhe)甚至(zhi)比50μ還要大(da),小(xiao)者(zhe)則可在(zai)0.1μ以下(xia)。
顆粒太(tai)大有以下缺(que)點:影(ying)響(xiang)疏松(song)度、沉降快、流動快、分布不(bu)均(jun)勻、而致使粘膜涂布不(bu)均(jun)勻,不(bu)利于(yu)病(bing)變早期診斷和(he)診斷準確性。若醫藥用硫酸(suan)(suan)鋇粒度太(tai)小,則在胃(wei)液易(yi)于(yu)“抱團”,抗凝聚(ju)不(bu)好,影(ying)響(xiang)造影(ying)和(he)診斷準確性。因此硫酸(suan)(suan)鋇顆粒大小對造影(ying)好壞有直接關系。
對于超細藥物的制備一般用下列幾種方法:硫酸鋇廠(chang)家
(1)機械粉碎法。
(2)溶(rong)媒結(jie)晶法。
(3)加表面(mian)活性劑。
(4)冷凍結晶法。
我們在(zai)試制過程(cheng)中(zhong)主(zhu)要(yao)(yao)是嚴格控制工藝(yi)(yi)條件,然后按(an)(3) 法(fa)使其顆(ke)粒大(da)小易達到(dao)(dao)(dao)要(yao)(yao)求(qiu)。值得指出的(de)(de)是,如(ru)果不采用(yong)此法(fa),按(an)原工藝(yi)(yi)生(sheng)產的(de)(de)醫藥用(yong)硫酸(suan)(suan)鋇,用(yong)機械粉碎法(fa)雖然也(ye)可以得到(dao)(dao)(dao)細顆(ke)粒硫酸(suan)(suan)鋇,但一(yi)配(pei)制成混懸劑(ji) 即“抱團”,“聚集”達不到(dao)(dao)(dao)要(yao)(yao)求(qiu)。要(yao)(yao)得到(dao)(dao)(dao)顆(ke)粒小而均(jun)勻的(de)(de)硫酸(suan)(suan)鋇,在(zai)工藝(yi)(yi)過程(cheng)中(zhong)必須注(zhu)意下列重要(yao)(yao)因素(su):
①溶液的濃度
氯化鋇和硫酸鈉溶液濃度必須控制在一定范圍內,濃度過高,溶液中的過飽和程度亦大,聚集速率極快,當聚集速率超過定向速率時,得到的晶體是非晶形或晶形和非晶形混在一起,造成顆粒結晶不均勻、晶徑大小不一、形狀不一、甚至有“抱團” 現象;若溶液濃度過低,則顆粒大小難以達到要求,同時生產過程中,設備利用率低,生產能力下降,過濾時流失多,收率下降,成本增高。不適合工業規模的生產。在中試和小試中我們發現氯化鋇和硫酸鈉的濃度均以控制在10%-15%為宜,用這個濃度反應得到硫酸鋇細小而均勻。
②合(he)成時反應溫度(du)
硫酸鋇制備溫度(du)(du)高低對(dui)成品顆粒(li)大小(xiao)雜質含量及疏松度(du)(du)都有(you)一定影(ying)響(xiang)。我們曾做試(shi)驗,在其他條(tiao)件恒(heng)定時變化合(he)成反應溫度(du)(du),得出成品用(yong)電子顯(xian)微鏡測其顆粒(li)大小(xiao)直徑(見表2)。
從(cong)以(yi)上數(shu)據(ju)(ju)來(lai)看,溫度對顆粒(li)大(da)小(xiao)確實有關。再從(cong)合成(cheng)時反(fan)應(ying)溫度不同所(suo)得(de)到(dao)常(chang)(chang)規硫酸鋇粒(li)度大(da)小(xiao)和疏松(song)度相互關系,也可以(yi)說(shuo)明溫度對顆粒(li)大(da)小(xiao)的影響,從(cong)下列(lie)數(shu)據(ju)(ju)可見(jian):其制備反(fan)應(ying)溫度以(yi)50-65℃為(wei)條件,但考慮到(dao)太低(di)不容易過(guo)濾,所(suo)以(yi)從(cong)生(sheng)產(chan)角度來(lai)考慮采取(qu)制備溫度以(yi)60-70℃為(wei)宜,但生(sheng)產(chan)醫藥(yao)用常(chang)(chang)規硫酸鋇劑溫度應(ying)再高一些(xie),以(yi)便于(yu)洗滌和得(de)到(dao)較(jiao)優的疏松(song)度。
③制備反應時加硫酸鈉(na)速度,攪拌和靜罝時間的影響
在(zai)(zai)制(zhi)備(bei)反(fan)應(ying)時(shi)加硫酸(suan)(suan)(suan)鈉的(de)速(su)度(du)應(ying)緩(huan)慢而(er)均勻,特別(bie)是開始時(shi),這(zhe)樣有利(li)于溶液維(wei)持一定的(de)過(guo)飽和(he)程度(du),而(er)晶核又有成(cheng)長的(de)機會。在(zai)(zai)制(zhi)備(bei)時(shi)應(ying)不(bu)斷地均勻地攪(jiao)(jiao)拌(ban)以(yi)防止局部過(guo)濃或過(guo)稀現象(xiang),反(fan)應(ying)不(bu)均勻造(zao)成(cheng)顆粒不(bu)均勻,攪(jiao)(jiao)拌(ban)速(su)度(du)一般控制(zhi)在(zai)(zai)80-100轉/分(fen)為宜。反(fan)應(ying)結束(shu)后,經檢査合格應(ying)煮沸并靜置一段(duan)時(shi)間,這(zhe)樣便(bian)于細(xi)小(xiao)的(de)顆粒逐漸長大(da),變成(cheng)一定大(da)小(xiao)的(de)顆粒,有利(li)于顆粒均勻。同時(shi)應(ying)多次用蒸餾(liu)水洗滌(di),用去(qu)離子(zi)水洗滌(di)除去(qu)氣離子(zi)和(he)硫酸(suan)(suan)(suan)根(gen)。因為在(zai)(zai)制(zhi)備(bei)x射線雙重(zhong)造(zao)影硫酸(suan)(suan)(suan)鋇時(shi)氯離子(zi)和(he)硫酸(suan)(suan)(suan)根(gen)存在(zai)(zai)過(guo)多,對粘度(du)不(bu)利(li)。我廠(chang)控制(zhi)氯離子(zi)在(zai)(zai)80ppm以(yi)下(xia),硫酸(suan)(suan)(suan)根(gen)在(zai)(zai)100ppm以(yi)下(xia)。
④pH值對顆粒影響硫酸鋇廠家
硫酸(suan)鈉溶(rong)(rong)液(ye)和氯化鋇溶(rong)(rong)液(ye)應(ying)以偏酸(suan)性進行制(zhi)備為好(hao),并且(qie)兩者pH值(zhi)(zhi)應(ying)基本接近,這樣有(you)利于除去雜(za)質,如(ru)果兩者相差太大(da),制(zhi)備反應(ying)時反應(ying)液(ye)pH值(zhi)(zhi)變化較大(da),對(dui)晶(jing)核生成和成長有(you)影(ying)響(xiang),因而會造(zao)成顆粒不(bu)均勻(yun),大(da)小不(bu)一的現象。我們采用(yong)pH值(zhi)(zhi)時氯化鋇溶(rong)(rong)液(ye)為2-3,硫酸(suan)鈉溶(rong)(rong)液(ye)為3-4。
2.其他工藝條件的控制硫酸鋇廠家
除(chu)(chu)上(shang)面所介紹(shao)工(gong)(gong)藝(yi)要(yao)求(qiu)以(yi)(yi)外(wai),其余各項工(gong)(gong)藝(yi)條件控(kong)制(zhi)方法(fa)應(ying)(ying)(ying)同(tong)生產常規醫藥用硫酸鋇一樣或更嚴(yan)格(ge)。如原料含量(liang)(liang)越(yue)高越(yue)好,一般(ban)應(ying)(ying)(ying)在(zai)98%以(yi)(yi)上(shang)或更高,特別是不含有過(guo)量(liang)(liang)硫化(hua)物及重金(jin)屬(shu)雜(za)(za)(za)質(zhi),也就是說原料質(zhi)量(liang)(liang)要(yao)求(qiu)高一些。耍溶(rong)解完全,除(chu)(chu)盡雜(za)(za)(za)質(zhi),靜(jing)罝時間在(zai)8小(xiao)時以(yi)(yi)上(shang),反應(ying)(ying)(ying)終(zhong)點應(ying)(ying)(ying)控(kong)制(zhi)硫酸鈉微過(guo)量(liang)(liang),保(bao)證(zheng)沒有可溶(rong)性鋇鹽,要(yao)達(da)到煮沸(fei)溫度,洗滌次(ci)數適(shi)宜,靜(jing)置(zhi)陳化(hua)時間要(yao)足夠,應(ying)(ying)(ying)盡量(liang)(liang)抽(chou)濾干,達(da)到含水分35%左右,在(zai)整(zheng)個操作(zuo)過(guo)程中(zhong)應(ying)(ying)(ying)防止雜(za)(za)(za)質(zhi)帶入,以(yi)(yi)保(bao)證(zheng)產品質(zhi)量(liang)(liang),按照(zhao)中(zhong)國藥典(dian)(除(chu)(chu)沉降(jiang)度一項外(wai))化(hua)驗全部合格(ge)后備用。
綜上所述,用氯化鋇和硫酸鈉為原料制備微細硫酸鋇,其制備原料溶液的濃度應在10-15%,反應溫度在60-70℃,偏酸性,慢速攪拌,其他條件同于常規硫酸鋇生產方法或更嚴格,這樣得到含水分35%左右的微細硫酸鋇,其粒度在2μ以下占98%以上,達到制備的微細硫酸鋇的要求。
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